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  分析方法
 
LC-2000高效液相色譜儀的樣品前處理測定方法
雙擊自動滾屏 發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2019/10/14 閱讀:9444

          鄭州寶晶電子科技有限公司的新疆喜乐彩票走势图大全樣品前處理測定方法

1.流動相比例調整:

    由于我國藥品標準中沒有規定柱的長度及填料的粒度,因此每次新開檢新品種時幾乎都須調整流動相(按經驗,主峰一般應調至保留時間為6~15分鐘為宜)。所以建議第一次檢驗時請少配流動相,以免浪費。弱電解質的流動相其重現性更不容易達到,請注意充分平衡柱。

2.樣品配制:

①溶劑;

②容器:塑料容器常含有高沸點的增塑劑,可能釋放到樣品液中造成污染,而且還會吸留某些藥物,引起分析誤差。某些藥物特別是堿性藥物會被玻璃容器表面吸附,影響樣品中藥物的定量回收,因此必要時應將玻璃容器進行硅烷化處理。

3.記錄時間:

第一次測定時,應先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進一針,并盡量收集較長時間的圖譜(如30分鐘以上),以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數及是否還有雜質峰在較長時間內才洗脫出來,確定是否會影響主峰的測定。

4.進樣量:

藥品標準中常標明注入10ml,而目前多數HPLC系統采用定量環(10ml、20ml和50ml),因此應注意進樣量是否一致。(可改變樣液濃度)

5.計算:

由于有些對照品標示含量的方式與樣品標示量不同,有些是復合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標示,檢驗時請注意。

6.儀器的使用:

①流動相濾過后,注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。有請重新濾過。

②柱在線時,增加流速應以0.1ml/min的增量逐步進行,一般不超過1ml/min,反之亦然。否則會使柱床下塌,叉峰。柱不線時,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去(或下來),勿急升(降),以免泵損壞。

③安裝柱時,請注意流向,接口處不要留有空隙。

④樣品液請注意濾過(注射液可不需濾過)后進樣,注意樣品溶劑的揮發性。

⑤測定完畢請用水沖柱1小時,甲醇30分鐘。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1~0.3ml/min)沖洗過夜(注意水要夠量),不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是:對于含碳量高、封尾充分的柱,應先用含5~10%甲醇的水沖洗,再用甲醇沖洗。

⑥沖水的同時請用水充分沖洗柱頭(如有自動清洗裝置系統,則應更換水)。

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